氯化镁的测定-EDTA络合法

1 范围
本方法适用于六水合 氯化镁 中质量分数≥98%六水合 氯化镁 的测定。
2 原理
试料用水溶解。在氨性缓冲条件下（pH10），以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定氯化镁量。
3 试剂
3.1盐酸，1+1。
3.2氨性缓冲溶液，pH10：
称取67.5g氯化铵溶于水中，加570mL氨水，用水稀释至1000mL，混匀。
3.3三乙醇胺溶液，1+10。
3.4铬黑T指示剂：
称取1g铬黑T与50g预先于105℃~110℃烘干的氯化钠研细，混匀，贮存于磨口瓶中。
3.5氧化镁基准溶液，0.05mol/L：
称取1.0078g预先在950℃~1000℃灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的氧化镁[w(MgO)≥99.99%]，置于250mL烧杯中，加少量水，盖上表皿，由杯嘴慢慢加入20mL盐酸（1+1），加热煮沸溶解，冷至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.6 EDTA标准滴定溶液，c(EDTA)?0.05mol/L：
3.6.1配制：
称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)于烧杯中，加水加热溶解。冷却，用水稀释至1000mL，混匀。
3.6.2标定：
移取3份40.00mL0.05mol/L氧化镁基准溶液，分别置于400mL烧杯，加水至约250mL，加5mL三乙醇胺溶液(1+10)，搅拌后加15mL氨性缓冲溶液(pH10)及少许铬黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为蓝紫色即为终点。当消耗EDTA标准滴定溶液体积(mL)的极差≤0.10时，计算其平均体积V，否则，应重新标定。
按下式计算EDTA标准滴定溶液的浓度：
式中： c ——EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；
c1——氧化镁基准溶液的浓度，mol/L；
V1——移取氧化镁基准溶液的体积，mL；
V2——滴定3份氧化镁基准溶液所消耗EDTA标准滴定溶液的平均体积，mL。
4 操作步骤
4.1 称样
称取约0.4g试样，精确至0.0001g。
4.2 空白试验
随同试料的操作步骤做空白试验。
4.3 试料处理
将试料置于250mL锥形瓶中，用100mL水溶解。
4.4测定
加10mL pH10氨-氯化铵缓冲溶液及5滴铬黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。
5 结果计算
按下式计算六水合氯化镁的含量，以质量分数表示：
式中：wMgCl2?6H2O——六水合氯化镁的质量分数，%；
V0——滴定空白试液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
V1——滴定试液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
c ——EDTA标准滴定溶液的准确浓度，mol/L；
M——MgCl2?6H2O的摩尔质量，M=203.3g/mol；
m——试料的质量，g。